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钢铁的常温磷化液配方优选

作者:ag真人游戏 发布于:2020-10-16 15:46 点击量:

  钢铁的常温磷化液配方优选第27 腐蚀与防护CORROSION&PROTECTION VO1.27No.】 .1an,law2006 钢铁的常温磷化液配方优选 (1~IJ1I理工学院材料与化学工程系,自贡643033) 摘要:通过正交试验优选了常温磷化液的配方,得到一种配制简单,能快速成膜,获 得具有较好耐蚀性,极佳表面 状况的磷化膜的磷化液配方并对磷化机理进行了初步探讨. 关键词:磷化;常温;正交试验;配方 中圈分类号:TG174.45 文献标识码:A 文章编号:1005—748X(2006)01—0035—03 OPTIMIZATIONOFFORMULAT10NOFPHOSPH0RIZATIONSOLUTIONUSED FORSTEELSATNORMALTEMPERATURE LINXiu- zhou,GONGMin,ZHANGYuan-sheng,ZHANGYing-bai (Dept.ofMaterialandChemicalEng.SichuanUniversityofScience8LEngineering.Zigong 643033.China) Abstract~Theformulationofsolutionusedinphosphatizingprocessatroomtemperaturewa soptimizedby orthogonaltest.Aphosphatizingformulationwasobtainedwhichhadverygoodpropertiessu chaseasypreparation, fastprocessspeed,goodcorrosionresistanceandexcellentsur{acestatus. Keywords:Phosphatizingprocess;Normaltemperature;Orthogonaltest;Formulation 引言钢铁的磷化技术是一项已经在工业上得到广泛 应用的金属表面处理工艺.传统的中,高温磷化处 理具有能耗大,磷化液维护不易等缺点.而目前开 发的常温或低温磷化工艺仍存在磷化膜层薄,耐蚀 性差,磷化时间长等问题,从而影响了产品的使用性 能和工艺推广[1].本文拟采用正交试验法优选常温 磷化液配方,希望得到一种配制简单,能快速成膜, 获得具有较好耐蚀性和表面质量的磷化膜的磷化液 配方,并对配方中各组分在本磷化工艺中的作用和 机理进行初步探讨. 试验方法2.1 工艺流程 团一圆一圆一圆一圈一圆 团一圆一圆一圆一固.2.2 前处理液配方 (1)除油液配方 NaOH:30g/I;Na3P0d:35I;Na2CQ:30g/I; 收稿日期:2005—04—05 水玻璃:5L;OP 乳化剂:2ml/L;温度:80~90~C. 说明:本配方引自文献[2],并根据本试验所需 略作了一些变动. (2)酸洗除锈液配方 l2 盐酸:150g/L;温度:室温;时间:1~2min. (3)表调液配方L2 草酸(CaH404):5I;温度:室温;时间:lmin. 2.3 磷化膜的性能检测 (1)耐蚀性 按照国家标准GB6807—1986c.]附录D 测定磷 化膜的耐蚀性. (2)磷化膜外观检测 磷化膜的外观主要是指膜层表面的颜色,结晶 的粗细,膜层的均匀性以及有无其他缺陷等.按国 标GB6807—1986[朝的要求进行检测和评定. 2.4 正交试验 根据文献[2,4],并通过大量试验,选定磷化液 部分成分为:H3Po4:30ml/I;ZnO:15g/I;柠檬酸: 1.2g/I;硝酸:3.5ml/I;硝酸铜:0.1g/I.选择氟 化钠,乌洛托品,OP 乳化剂,钼酸钠以及某较轻金 属离子+等5 个组分通过正交试验优选配方. 采用五因素四水平I(4)正交表_5]进行试验,磷化 35?林修洲等:钢铁的常温磷化液配方优选 时间25min.选用的正交表安排见表 试验结果与分析讨论3.1 正交试验结果及数据分析 根据试验所选正交表,按已定工艺流程进行磷 化试验.根据磷化膜表面情况如膜层颜色,膜层均 匀情况,结晶细致与否,膜层表面有无水痕和锈迹等 进行表观评分(百分制).耐蚀性则以硫酸铜点滴试 验变色时间为评定指标;然后将表观和耐蚀性指标 (按百分制处理后)各占5o 的权重得到综合评分, 用于进一步极差分析.试验结果及分析见表2. 正交试验结果及分析3.2 验证试验结果 根据文献[,一般来说,在运用正交试验优选出 36?最佳配方后,还应进行验证性试验,考察是否达到预 定要求.本次试验的验证试验的结果如下: (1)表面状况:膜层呈浅蓝色,膜均匀致密,整 个试片均无水痕,锈迹,光泽好. (2)硫酸铜点滴时间:130s. 氯化钠浸泡时间:lh30min.(4)膜重:1.6g/m 3.3 各组分在磷化中的作用与磷化机理初步探讨 本配方中,H.PO4,ZnO 为主要成膜物质.在 磷化处理之前,磷化液中存在游离磷酸的三级电离 平衡反应以及ZnO 与之进行的一系列的电离,水解 动态平衡反应.当钢铁投入磷化液后,即在其表面 发生Fe 的阳极氧化过程,生成FeHP04,ZnHP04, Zna(P()4)2?4H2O 和zn2Fe(P()4)2?4H2O 质,当磷化反应进行到这些物质的浓度分别达到各自的溶度积时,这些难溶的磷酸盐便在钢铁表面的 活性点上形成晶核,并以晶核为中心不断向表面周 围延伸增长而形成晶体.直到在被处理金属表面形 成连续,均匀的磷化膜[6]. 钼酸钠作为氧化促进剂,在磷化过程中与磷酸 转化为一种杂多酸:磷钼酸(H3PO4?12MOOs? 30H.O).钼在磷钼酸中的配位MoO 分子中远比 在游离钼酸或正规钼酸盐中活泼得多;在含有无机 酸的溶液中,磷酸盐与前述磷钼酸反应,产生络合磷 钼酸的盐.而磷钼酸盐对许多无机化合物和有机化 合物均有强氧化作用.正是这种强氧化作用,加速 了被处理钢铁表面的阳极氧化过程Fe~2e=Fe 同时络合磷钼酸盐离子(杂多酸离子)能促进阴极表面去极化,提高微电流密度,阳极表面被部分封闭, 从而使阴极和阳极面积比增加,大大加快了磷化速 度.杂多酸吸附在钢铁表面或嵌在磷化膜微孑L 由于铜的电极电位比铁的电极电位正,能发生反应Fe+Cu 抖=Fe++Cu,铜离子被还原而沉积 于被磷化的金属表面,从而增加了表面的阴极区,进 步促进了磷化的电化学反应,加速磷化晶核的形成,细化晶粒,使磷化膜致密,均匀,同时提高磷化速 度,降低磷化温度. 在磷化过程中,在促进剂的氧化作用下可能产 生Fe3+,进而生成Fe(PO4).沉渣,影响磷化成膜速 度和膜层质量.柠檬酸作为配合剂能有效络合 Fe,减少沉渣,同时柠檬酸的弱酸性还能增加基 林修洲等:钢铁的常温磷化液配方优选 体表面的活性点,促进了磷化晶核的初期形成,从而 起到了细化膜层的作用. 加入某种较轻金属离子参与成膜,可减少重 污染和较贵金属镍的用量,同时加速磷化,细化结 晶,提高膜的耐蚀性能. HNO.作为无机酸可提供钼酸钠与磷酸盐转化 为磷钼酸所需的无机酸环境,提高磷化工作液中的 游离酸度和总酸度.F 可与一些杂质离子(如 A1.+)形成络合物,阻止杂质离子对形成磷化膜的 干扰.根据文献I-z],作为氟化物促进剂,NaF 还能 促进金属表面的氧化腐蚀,增加晶核形成的活化中 心,从而加速磷化膜的形成. OP 乳化剂作为非离子表面活性剂,可在溶液 与金属界面定向排列吸附,降低金属表面张力,改善 磷化液对工件表面的润湿性,从而降低前处理的要 求,加速成膜.同时还可抑制Hz 的析出,减缓磷化 工作液的总酸度的降低,起到稳定磷化液的作用[8]. 结论通过正交试验优选出的常温磷化液配方如下: H3PO4:30ml/L~Zn0:15g/I; OP 乳化剂:lml/I;NaF:1g/L; HNO3:3.5ml/L;Cu(NO3)2:0.1g/I NaMoO4:3g/I;柠檬酸:1.2g/I; 某金属离子M+:5.7g/I. 用该磷化液配方对碳钢进行磷化,可获得完整, 致密,均匀,耐蚀性较好的蓝色磷化膜,硫酸铜点滴 时间可达130s 左右.该配方的特点:成膜速度快, 膜层表观质量好,耐蚀性高. 参考文献: [1]鲁维国,等.国内磷化技术现状与发展趋势[J].材料 保护,2002,16(4):7~9. [2]郑振,等.表面精饰用化学品[M].北京:中国物质出 版社,2001. [33GB6807—1986,钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件 [4]章葆澄,等.电镀工艺手册[M].北京:北京航空航天大学出版社,1993. [5]正交试验法编写组.正交试验法rM].北京:国防工 业出版社,1976. [6]王春明.金属磷化处理(一)[J].电镀与环保,2000,20 (5):34~35. [7]董维宪.各种离子的化学分别检验法 EM-I.北京:北 京师范大学出版社,1984. [83 严钦元.现代电镀与表面精饰添加剂[M].上海:科 学技术文献出版社,1994. (上接第31 [6]杨文忠,路长青,王勇,等.AA/IPPA/AMPS聚合物 的合成及性能的研究[J].工业水处理,1998,18(5):7 [7]RossDA,LowKC,ShannonJE.Polyaspartatescaleinhbitors-biodegradablealternativetopolyacry- lates[J].MaterialsPeHormance,1997,36(4):53~ 57.熊蓉春,魏刚,周娣,等.绿色阻垢剂聚环氧琥珀酸的 合成[J].工业水处理,1999,19(3):11~13. 李大刚,齐新,朱永翔,等.黄河水高浓缩倍数方案的 动态模拟试验研究口].工业水处理,2004,24(5):28 ~3O.

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